● 鑒別試驗(yàn)

　�、偃�氯化鐵反應(yīng)：pH4-6條件，加FeCl3試液，生成紫堇色鐵配位物。

　�、谒�解反應(yīng)：阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過(guò)量稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。

　�、奂t外吸收光譜法：

　　特征峰 3300～2300 cm-1

　　1760, 1695 cm-1

　　1610, 1580 cm-1

　　1310, 1190 cm-1

　　750 cm-1

　　● 阿司匹林雜質(zhì)檢查

　　1.溶液的澄清度檢查碳酸鈉試液中的不溶物，控制阿司匹林原料藥中無(wú)羧基的特殊雜質(zhì)的量

　　2.游離水楊酸 曾經(jīng)采用三氯化鐵(試劑：稀硫酸鐵銨溶液)顯色反應(yīng)檢查阿司匹林中的游離水楊酸;但是由于供試品制備過(guò)程中水解產(chǎn)生新的游離酸;所以2010藥典采用HPLC的方法進(jìn)行檢查

　　3.有關(guān)物質(zhì) 檢查游離水楊酸外的其他合成副產(chǎn)物。HPLC法

　　● 阿司匹林含量測(cè)定

　　《中國(guó)藥典》采用酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林含量。

　　溶劑：中性乙醇

　　滴定液：氫氧化鈉滴定液

　　指示劑：酚酞

　　反應(yīng)摩爾比：1:1

　　● 阿司匹林片和其腸溶片的分析

　　1.控制游離的水楊酸：與原料檢測(cè)方法相同

　　2.溶出度測(cè)定：按中國(guó)藥典第一法測(cè)定，一般取6片。限度為標(biāo)示量的80%

　　3.腸溶片釋放度測(cè)定：取一片，按中國(guó)藥典第二法測(cè)定，一般取6片，分別投入轉(zhuǎn)籃或溶出杯中。限度為標(biāo)示量的70%

　　4.含量測(cè)定

　　HPLC法(注意與以往教材相區(qū)別)，非酸堿滴定法

　　藥物制劑的測(cè)定結(jié)果表示：

　　06-09試題分析

　　1.阿司匹林雜質(zhì)檢查

　　2.阿司匹林及其制劑的含量測(cè)定方法(很重要!)

　　阿司匹林含量測(cè)定的方法為

　　A.用氫氧化鈉滴定液滴定.用溴甲酚綠作指示劑

　　B.用氫氧化鈉滴定液滴定，用酚酞作指示劑

　　C.用硫酸滴定液滴定，用甲基紅作指示劑

　　D.用高氯酸滴定液滴定，用結(jié)晶紫作指示劑

　　E.用碘滴定液滴定，用淀粉作指示劑

　　『正確答案』B