體內(nèi)樣品測定
考點1:常用測定方法
|
靈敏度 |
專屬性 |
適用范圍 |
免疫分析法 |
++++ |
++ |
臨床藥物監(jiān)測 |
色譜分析法 |
+++ |
+++ |
藥代動力學 |
考點2:定量分析方法驗證
1.特異性
內(nèi)源性物質(zhì)的干擾、代謝產(chǎn)物的干擾、同用藥物的干擾
要求:6個不同來源的空白體內(nèi)樣品色譜圖、空白體內(nèi)樣品外加標準物質(zhì)色譜圖(注明濃度)及用藥后的體內(nèi)樣品色譜圖。
(體外分析的專屬性)
2.標準曲線與線性范圍
要求:用至少6個濃度建立標準曲線,應使用與待測樣品相同的生物介質(zhì),線性范圍要能覆蓋全部待測濃度,不允許將線性范圍外推求算未知樣品的濃度。隨行空白體內(nèi)樣品,但標準曲線不包括零點。(體外分析要求至少5個濃度)
3.定量下限
標準曲線上的最低濃度點。S/N應大于5。實際測定時,滿足3~5個半衰期濃度,或Cmax1/10~1/20。至少5個標準樣品測試結(jié)果證明。
(體外分析要求S/N=10)
4.精密度與準確度
樣品選擇:選擇3個濃度的質(zhì)控樣品同時進行方法的精密度和準確度考察。低濃度選擇在定量下限3倍以內(nèi),高濃度接近于標準曲線的上限附近;中間選一個濃度。每一濃度每批至少測定5個樣品。
精密度:批內(nèi)精密度、批間精密度(不同天連續(xù)制備3個分析批)。用RSD表示,要求小于15%,在最低定量限附近小于20%。
準確度:準確度用相對回收率表示。一般應在85%~115%范圍內(nèi),在最低定量限附近應在80%~120%范圍內(nèi)。(體外分析要求95-105%)
5.樣品穩(wěn)定性
表示一種分析物在確定條件下,一定時間內(nèi)在給定介質(zhì)中的化學穩(wěn)定性。
要求:根據(jù)具體情況,對含藥生物樣品(或儲備液、樣品處理液)在室溫、冰凍和凍融條件下以及不同存放時間進行穩(wěn)定性考察。
6.提取回收率
分析過程的提取效率,能反映出樣品預處理過程中組分丟失的情況,是評價萃取方案優(yōu)劣的指標之一。以樣品提取和處理過程前后分析物含量百分比表示。
要求:考察高、中、低3個濃度的提取回收率,其值一般應一致,但重要的是重現(xiàn)性好。
7.質(zhì)控樣品
在生物介質(zhì)中加入已知量待測藥物所配制的樣品,用于質(zhì)量控制。
8.質(zhì)量控制
應在生物樣品分析方法驗證完成之后開始測試未知樣品,每個未知樣品一般測定一次,必要時可進行復測。
每批生物樣品測定時應建立新的標準曲線,并平行測定高、中、低3個濃度的質(zhì)控樣品。
質(zhì)控樣品測定結(jié)果的偏差一般應小于15%。
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