藥物分析:氣相色譜法" /> 藥物分析:氣相色譜法 氣相色譜法  采用氣體流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法! ×鲃(dòng)相:氣體  分類:  分離機(jī)制:吸附色譜、分配色譜  固定相的物態(tài):氣固色譜、氣液色譜  色譜柱:填充柱色譜、毛細(xì)管柱色譜  考點(diǎn)1:..." />

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2017<藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一>藥物分析:氣相色譜法

時(shí)間:2017-01-09 16:48:00   來源:無憂考網(wǎng)     [字體: ]

  氣相色譜法

  采用氣體流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。

  流動(dòng)相:氣體

  分類:

  分離機(jī)制:吸附色譜、分配色譜

  固定相的物態(tài):氣固色譜、氣液色譜

  色譜柱:填充柱色譜、毛細(xì)管柱色譜

  考點(diǎn)1:氣相色譜儀

  結(jié)構(gòu):氣源、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器、顯示和記錄系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)

  1.氣源:提供載氣(流動(dòng)相)

  FID檢測(cè)器常用氣源:載氣多為氮?dú)饣蚝,常用的燃(xì)鉃闅錃猓細(xì)鉃榭諝?

  2.進(jìn)樣方式:

  溶液直接進(jìn)樣

  頂空進(jìn)樣——適用于供試品中揮發(fā)性成分的進(jìn)樣

  3.色譜柱

色譜柱類型

填充柱

毛細(xì)管柱

 

分配柱

吸附柱

開管型

填充型

固定相組成

固定液+載體

吸附劑、分子篩、高分子多孔小球

毛細(xì)管壁+固定液

載體、吸附劑

固定液

烴類:角鯊?fù)?br>硅氧烷類:SE-30、OV-17
醇類:PEG-20M

-

同分配柱

-

載體

化學(xué)惰性的多孔性微粒

-

-

-

  4.檢測(cè)器

  火焰離子化檢測(cè)器(FID) 大多數(shù)的有機(jī)化合物

  氮磷檢測(cè)器(NPD) 適用于含氮、磷元素的藥物

  火焰光度檢測(cè)器(FPD) 適用于含磷、硫元素的藥物

  電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 主要用于含鹵素、硫、氧、羰基、氰基的藥物

  質(zhì)譜檢測(cè)器(MS) 大多數(shù)藥物,更靈敏

  熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD) 通用型,但靈敏度低,應(yīng)用較少

  考點(diǎn)2:氣相色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

  內(nèi)容:理論塔板數(shù)、分離度、重復(fù)性、拖尾因子

  要求:同高效液相色譜法

  ● 氣相色譜法的應(yīng)用

  適用范圍:沸點(diǎn)低于450℃,熱穩(wěn)定性好的藥物

  鑒別、檢查、含量測(cè)定

  用氣相色譜法進(jìn)行檢查的雜質(zhì):殘留溶劑

  用氣相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定的藥物:維生素E

  06-09試題分析(考點(diǎn)較少)

  1.氣相色譜的檢測(cè)器(09)

  2.聯(lián)系具體雜質(zhì)或藥物考察氣相色譜的應(yīng)用(07)

  檢查藥物中的殘留溶劑,各國藥典均采用( )

  A.重量法

  B.紫外-可見分光光度法

  C.薄層色譜法

  D.氣相色譜法

  E.高效液相色譜法

  『正確答案』D

  用氣相色譜法測(cè)定維生素E的含量,《中國藥典》(2005年版)規(guī)定采用的檢測(cè)器是( )

  A.紫外檢測(cè)器

  B.熒光檢測(cè)器

  C.熱導(dǎo)檢測(cè)器

  D.氫火焰離子化檢測(cè)器

  E.質(zhì)譜檢測(cè)器

  『正確答案』D

  多項(xiàng)選擇題

  氣相色譜法常用的檢測(cè)器有( )

  A.氣焰離子化檢測(cè)器

  B.氮磷檢測(cè)器

  C.電化學(xué)檢測(cè)器

  D.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

  E.示差折光檢測(cè)器

  『正確答案』AB