氣相色譜法

　　采用氣體流動相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。

　　流動相：氣體

　　分類：

　　分離機制：吸附色譜、分配色譜

　　固定相的物態(tài)：氣固色譜、氣液色譜

　　色譜柱：填充柱色譜、毛細管柱色譜

　　考點1：氣相色譜儀

　　結(jié)構(gòu)：氣源、進樣口、色譜柱、檢測器、顯示和記錄系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)

　　1.氣源：提供載氣(流動相)

　　FID檢測器常用氣源：載氣多為氮氣或氦氣，常用的燃氣為氫氣，助燃氣為空氣;

　　2.進樣方式：

　　溶液直接進樣

　　頂空進樣——適用于供試品中揮發(fā)性成分的進樣

　　3.色譜柱

　　4.檢測器

　　火焰離子化檢測器(FID) 大多數(shù)的有機化合物

　　氮磷檢測器(NPD) 適用于含氮、磷元素的藥物

　　火焰光度檢測器(FPD) 適用于含磷、硫元素的藥物

　　電子捕獲檢測器(ECD) 主要用于含鹵素、硫、氧、羰基、氰基的藥物

　　質(zhì)譜檢測器(MS) 大多數(shù)藥物，更靈敏

　　熱導檢測器(TCD) 通用型，但靈敏度低，應用較少

　　考點2：氣相色譜系統(tǒng)適用性試驗

　　內(nèi)容：理論塔板數(shù)、分離度、重復性、拖尾因子

　　要求：同高效液相色譜法

　　● 氣相色譜法的應用

　　適用范圍：沸點低于450℃，熱穩(wěn)定性好的藥物

　　鑒別、檢查、含量測定

　　用氣相色譜法進行檢查的雜質(zhì)：殘留溶劑

　　用氣相色譜法進行含量測定的藥物：維生素E

　　06-09試題分析(考點較少)

　　1.氣相色譜的檢測器(09)

　　2.聯(lián)系具體雜質(zhì)或藥物考察氣相色譜的應用(07)

　　檢查藥物中的殘留溶劑，各國藥典均采用(　)

　　A.重量法

　　B.紫外-可見分光光度法

　　C.薄層色譜法

　　D.氣相色譜法

　　E.高效液相色譜法

　　『正確答案』D

　　用氣相色譜法測定維生素E的含量，《中國藥典》(2005年版)規(guī)定采用的檢測器是(　)

　　A.紫外檢測器

　　B.熒光檢測器

　　C.熱導檢測器

　　D.氫火焰離子化檢測器

　　E.質(zhì)譜檢測器

　　『正確答案』D

　　多項選擇題

　　氣相色譜法常用的檢測器有(　)

　　A.氣焰離子化檢測器

　　B.氮磷檢測器

　　C.電化學檢測器

　　D.蒸發(fā)光散射檢測器

　　E.示差折光檢測器

　　『正確答案』AB