藥物分析:苯巴比妥的分析" /> 藥物分析:苯巴比妥的分析 苯巴比妥的分析  (一)鑒別  1.亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng):顯橙黃色,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。苯環(huán)特征反應(yīng),可鑒別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類  2.甲醛-硫酸反應(yīng):界面顯玫瑰紅色。區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類  3.紅外光譜  ..." />

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2017<藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一>藥物分析:苯巴比妥的分析

時(shí)間:2017-01-03 16:47:00   來源:無憂考網(wǎng)     [字體: ]
苯巴比妥的分析

  (一)鑒別

  1.亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng):顯橙黃色,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。苯環(huán)特征反應(yīng),可鑒別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類

  2.甲醛-硫酸反應(yīng):界面顯玫瑰紅色。區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類

  3.紅外光譜

  4.丙二酰脲類反應(yīng)

  (1)與銀鹽反應(yīng):一銀鹽溶解,二銀鹽不溶

  (2)與銅鹽反應(yīng):顯紫色

  (二)特殊雜質(zhì)的檢查

  1.酸度 在苯巴比妥的合成中乙基化反應(yīng)不完全,生成苯丙二酰脲,酸性強(qiáng)于苯巴比妥,可使甲基橙指示劑顯紅色。

  規(guī)定在一定量供試液中加甲基橙指示劑不得顯紅色。

  2.乙醇溶液澄清度 苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小,而主成分溶解度大。檢查乙醇溶液澄清度來檢查巴比妥酸雜質(zhì)。

  3.中性或堿性物質(zhì) 主要是副產(chǎn)物或分解產(chǎn)物,為中性或堿性物質(zhì),不溶于氫氧化鈉而溶于醚。用乙醚提取分離后稱重檢查限量。

  (三)含量測(cè)定

  銀量法:利用丙二酰脲類的銀鹽反應(yīng)。若用二銀鹽渾濁來指示終點(diǎn),在實(shí)際操作中反應(yīng)較慢,難于判斷渾濁的出現(xiàn)。采用電位法指示終點(diǎn)可消除該缺陷。