六、有機(jī)物監(jiān)測(cè)基礎(chǔ)

1、質(zhì)譜圖中主要類型的離子峰有 、 、 、亞穩(wěn)離子峰、重排離子峰、多電荷離子峰。
答：分子離子峰 同位素離子峰 碎片離子峰。
2、有機(jī)化合物的斷裂方式有三種類型 、 和 。
答：均裂 異裂 半異裂
3、GC/MS分析中，什么叫選擇離子監(jiān)測(cè)？
答：在GC/MS分析中，選定某化合物的一個(gè)或幾個(gè)特征離子，連續(xù)加以監(jiān)測(cè)，并記錄離子流強(qiáng)度隨時(shí)間的變化，稱為選擇離子監(jiān)測(cè)。
4、質(zhì)譜儀中氧對(duì)燈絲壽命有何影響？
答：質(zhì)譜儀中空氣或氧的本底氣壓高時(shí)，將會(huì)顯著縮短燈絲的壽命，當(dāng)其分壓力達(dá)到10-8托時(shí)，燈絲壽命可能減少1—2個(gè)月。
5、揮發(fā)性有機(jī)物的分析過(guò)程中常遇到同分異構(gòu)體的干擾。
6、吸附劑選擇的原則：
（1） 具有較大的比表面積，即具有較大的安全采樣體積。
（2） 具有較好的疏水性能，對(duì)水的吸附能力低。
（3） 容易脫附，分析的物質(zhì)在吸附劑上不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
7、新填裝的采樣管使用之前，應(yīng)加熱老化2h以上，直到無(wú)雜質(zhì)峰產(chǎn)生；對(duì)使用過(guò)的采樣管，使用之前加熱老化30min。
8、常用的吸附劑的粒徑一般為60～80目，填裝量為200mg.
9、揮發(fā)性有機(jī)物的分析，每10個(gè)樣品或一批樣品低于10個(gè)樣品時(shí)需要分析一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白。
10、如果現(xiàn)場(chǎng)空白的峰形與樣品相同，濃度水平≥10％樣品濃度時(shí)，采集的樣品無(wú)效。
11、以氧氣為載氣測(cè)總烴時(shí)，氣樣中的氧產(chǎn)生正干擾。
12、測(cè)總烴如何采樣。
答：用100ml注射器抽取現(xiàn)場(chǎng)空氣，沖洗注射器3～4次，采氣樣100ml，密閉注射器口，樣品應(yīng)在12h之內(nèi)測(cè)定。
13、測(cè)總烴凈化空氣怎樣為合格。
答：在GDX－502柱上檢驗(yàn)不出烴類峰為合格。
14、GDX－502柱使用前，應(yīng)在100℃左右通氮?dú)饫匣?4h。
15、氣相色譜法測(cè)定甲醇，最低檢出濃度為0.1mg/m3。
16、氣相色譜法測(cè)定甲醇，色譜條件為：柱溫：80℃；氣化室溫度：150℃；檢測(cè)器溫度：150℃。
17、活性炭吸附二硫化碳解析氣相色譜法測(cè)苯系物，當(dāng)采樣體積為10L時(shí)，苯系物的最低檢出濃度為10µg/m3。
18、活性炭吸附二硫化碳解析氣相色譜法測(cè)苯系物，如何活性炭采樣管。
答：用一根長(zhǎng)7cm，外徑6mm，內(nèi)徑4mm的玻璃管，裝填兩部分20/40目活性炭，吸附部分裝100mg，后步裝50mg，中間用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔開(kāi)，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一團(tuán)硅烷化玻璃毛。玻璃管兩端用火熔封�；钚蕴吭谘b管前于600℃通氮處理1h。
19、活性炭吸附二硫化碳解析氣相色譜法測(cè)苯系物，如何采集樣品。
答：用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接，采樣時(shí)采樣管垂直向上進(jìn)行采樣，采樣流量0.5L/min，采集時(shí)間為20～120min。采樣結(jié)束后，將采樣管兩端封閉，在4℃冷藏保存。
20、苯系物監(jiān)測(cè)采樣時(shí)，如果采樣前后流量變化大于10％，分析結(jié)果應(yīng)為可疑數(shù)據(jù)。
21、苯系物監(jiān)測(cè)采樣后的放置時(shí)效。
采樣后應(yīng)在6d內(nèi)解吸完畢，10d內(nèi)分析完畢。
22、每使用一批新的活性炭時(shí)要進(jìn)行苯系物在活性炭的解吸效率。
23、氯苯類化合物的測(cè)定原理。
答：利用吸附劑富集氣體中的氯代苯、二氯苯和三氯苯，然后用二硫化碳淋洗，用氣相色譜法分析，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，峰高外標(biāo)法定量。
24、硝基苯類化合物樣品的保存：采集好的樣品應(yīng)避光保存，在2～5℃存放，2d內(nèi)分析完畢。
25、苯酚類化合物的測(cè)定在采樣時(shí)，由于同時(shí)吸收了酸性氣體，應(yīng)如何處理。
答：在顯色時(shí)，用氫氧化銨－氯化銨緩沖液使溶液的的pH值保持在10±0.2左右。
26、苯胺類化合物在波長(zhǎng)560nm處比色。
27、用鹽酸奈乙二胺分光光度法測(cè)定苯胺類化合物在10～30℃溫度范圍內(nèi)顯色，在20～60min內(nèi)呈色穩(wěn)定。
28、氣相色譜法測(cè)定大氣中的有機(jī)氯農(nóng)藥吸附劑為PUF(聚氨基酯泡沫塑料)。
29、氣相色譜法測(cè)定大氣中的有機(jī)氯農(nóng)藥，采樣器在哪些情況下需要校正。
① 新使用的采樣器。
② 經(jīng)過(guò)維修的采樣器。
③ 任何點(diǎn)的采樣速率對(duì)校正曲線的偏差大于7％。
④ 每次采樣前后。
⑤ 使用不同的吸附劑。
30、氣相色譜法測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥，如果樣品濃度很低怎么處理？
答：可以將濃縮液在50℃的水浴上用氮?dú)馕⒋档?ml或0.5ml.
31、氣相色譜法測(cè)定大氣中的有機(jī)氯農(nóng)藥，如果樣品中同時(shí)含有有機(jī)氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯怎么處理。
答：在分析之前用硅酸分離。
32、用氣相色譜法測(cè)定空氣甲基對(duì)流磷的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高、選擇性好。
33、用氣相色譜法測(cè)定空氣甲基對(duì)流磷采樣管長(zhǎng)10cm，內(nèi)徑5mm玻璃管,填裝500mg101白色酸洗但體，兩端塞少許玻璃纖維。
（廢水）
34、水中有機(jī)物的預(yù)處理，固相萃取法使用的固相是一次性使用使用，還是可凈化回收重復(fù)使用。（一次性使用）
35、水中有機(jī)物的預(yù)處理，液－液萃取法選擇疏水性還是親水性溶劑做萃取劑。
36、萃取易溶于水的物質(zhì)時(shí)，可以采取鹽析法。
37色譜柱的效能取決于色譜柱各項(xiàng)參數(shù)和色譜操作條件的選擇。
38、FID的突出優(yōu)點(diǎn)是幾乎對(duì)所有的有機(jī)物均有響應(yīng)，特別是對(duì)烴類靈敏度高且響應(yīng)值與碳原子數(shù)呈正比。
39、檢測(cè)鹵代烴等含雜原子的化合物一般選用電子捕獲檢測(cè)器（ECD）.
40、檢測(cè)地表水中的揮發(fā)酚，4－氨基安替比林如何提純。
答：將4－氨基安替比林置于干燥的燒杯中，加約10倍量的苯，用玻璃棒充分?jǐn)嚢�，并使塊狀物粉碎，將溶液連同沉淀移至干燥濾紙上過(guò)濾，再用少量苯洗至濾液為淡黃色為止。將濾紙上的沉淀物攤鋪于表明皿上，利用通風(fēng)柜的機(jī)械通風(fēng)，在較短的時(shí)間內(nèi)使殘留的苯揮發(fā)，去除后，置干燥器內(nèi)避光保存。
41、苯胺應(yīng)為無(wú)色透明的液體，如色澤變黃應(yīng)重新蒸餾使用。
42、測(cè)定硝基苯類時(shí)，還原－偶氮光度法最適應(yīng)的溫度在22～30℃，當(dāng)?shù)陀诖藴囟葧r(shí)，應(yīng)注意校準(zhǔn)曲線與水樣同時(shí)進(jìn)行操作。
43、測(cè)定水中的石油類，樣品如不能在24h內(nèi)測(cè)定，采樣后應(yīng)如何處理。
答：加鹽酸酸化至pH<2，并于2～5℃下冷藏保存。
44、用非紅外法測(cè)定水中的石油類，當(dāng)油品相差較大，測(cè)定的誤差也較大。
45、測(cè)地表水中石油類物質(zhì)時(shí)，當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在哪里采樣。
答：避開(kāi)漂浮在水體表面的油膜層，在水面下20～50cm處取樣。
46、測(cè)定石油類的采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶，用肥皂等洗滌劑清洗干凈，這句話是對(duì)還是錯(cuò)？
答：錯(cuò)，不能用肥皂洗。
47、請(qǐng)簡(jiǎn)述石油類的測(cè)定步驟。
答：萃取—吸附—測(cè)定。
48、用重鉻酸鉀容量法測(cè)定底質(zhì)中的有機(jī)質(zhì)，底質(zhì)中含有硫化物和Fe2+等還原性物質(zhì)干擾測(cè)定，應(yīng)如何處理。
答：將底質(zhì)樣品研細(xì)后攤成薄層，風(fēng)干10天以上，使Fe2+等還原性物質(zhì)充分氧化后，再進(jìn)行測(cè)定。
49、用重鉻酸鉀容量法測(cè)定底質(zhì)中的有機(jī)質(zhì)，有機(jī)質(zhì)的計(jì)算公式中有兩個(gè)系數(shù)（1.724和1.08）,請(qǐng)說(shuō)明其意義。
答：該方法的測(cè)得的結(jié)果為有機(jī)碳的含量，1.724是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，乘上1.724就是有機(jī)質(zhì)的含量。該方法的加熱條件下，有機(jī)碳的氧化率約為90％，故對(duì)其結(jié)果還要乘以校正系數(shù)1.08。
50、用重鉻酸鉀容量法測(cè)定底質(zhì)中的有機(jī)質(zhì)，消解好的樣品試液如以綠色為主，則說(shuō)明重鉻酸鉀用量不足。
51、用吹脫捕集氣相色譜法測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物，如何采集和保存和水樣。
答：用水樣蕩洗玻璃采樣瓶三次，將水樣沿瓶壁緩緩倒入瓶中，滴加鹽酸使水樣pH<2，瓶中不留頂上空間和氣泡，然后將樣品置于4℃無(wú)有機(jī)氣體干擾的區(qū)域保存，在采樣后14天內(nèi)分析。采樣瓶為棕色瓶。
52、用吹脫捕集氣相色譜－質(zhì)譜法測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物，主要的污染源是吹脫氣及捕集管路中的雜質(zhì)。每天在操作條件下分析純水空白，檢查系統(tǒng)中是否有污染物質(zhì)，然后從樣品檢測(cè)結(jié)果中扣除空白值。這個(gè)說(shuō)法是否正確。
答：錯(cuò)誤，不能從樣品檢測(cè)結(jié)果中扣除空白值。
53、用吹脫捕集氣相色譜法測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物，高低濃度水平的樣品分析時(shí)會(huì)產(chǎn)生殘留性污染，應(yīng)如何處理。
答：在測(cè)定樣品之間用純水將吹脫管和進(jìn)樣器沖洗兩次。在分析特別高濃度的樣品后要分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室純水空白。
54、用吹脫捕集氣相色譜法測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物，其試劑純水是如何要求的。
答：二次蒸餾水或市售純凈水，于90℃水浴中或常溫用氮?dú)獯得?5分鐘，現(xiàn)用現(xiàn)制。所得的純水中應(yīng)無(wú)干擾測(cè)定的雜質(zhì)，或其中的雜質(zhì)含量小于目標(biāo)組分的檢出限。
55、吹脫捕集裝置，第一次使用時(shí)如何處理。
答：要用20ml/min惰性氣體在180℃下反吹捕集管12h，以后在每天使用后老化10min.
56、測(cè)定半揮發(fā)性有機(jī)物，應(yīng)如何采集和保存樣品。
答：樣品必須采集在玻璃瓶中，在采樣之前用樣品反復(fù)沖洗采樣瓶。自采樣后到萃取時(shí)，所有樣品必須在4℃冷藏，水樣充滿樣品瓶，如果有余氯存在，每1000ml樣品中需要加入80mg硫代硫酸鈉。所有樣品必須在7天內(nèi)完成萃取，萃取液在40天內(nèi)完成分析。
57、測(cè)定水中苯系物，如萃取時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象，如何處理。
答：可在分液漏斗的下部塞一塊玻璃棉過(guò)濾乳化液，棄去最初幾滴，收集余下的二硫化碳溶液，以備測(cè)定。
58、用頂空氣相色譜法測(cè)定水中揮發(fā)性鹵代烴時(shí)，環(huán)境水體中常見(jiàn)的有機(jī)氯農(nóng)藥及碳?xì)浠�合物干擾揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定。這句話正確否？
答：錯(cuò)，環(huán)境水體中常見(jiàn)的有機(jī)氯農(nóng)藥及碳?xì)浠�合物不干擾揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定。
59、水體中的酚類化合物對(duì)苯胺類化合物的分析檢測(cè)有干擾，萃取時(shí)控制pH在10～11之間可消除干擾。
60、測(cè)定水中苯胺類化合物時(shí)，萃取液在濃縮后的最終容積不要低于0.5ml，否則苯胺內(nèi)化合物的回收率較低。
61、測(cè)定水中的硝基苯類，檢測(cè)器應(yīng)選用電子捕獲檢測(cè)器（ECD）。
62、測(cè)定水中領(lǐng)苯二甲酸酯類，采樣瓶用塑料瓶，該句正確否？
答：領(lǐng)苯二甲酸酯類廣泛用于塑料制品中，所以，在采樣及測(cè)試過(guò)程中一定要避免使用塑料制品。